۱

۴۲۵/۳۴

آلیفاتیک ( (C_a

۲

۳۶/۷۶

آلیفاتیک ( (C_b

۱

۱۴/۲۵۰

آروماتیک ( (C_o

۱

۳۶/۲۶۹

آروماتیک ( (C_o’

۱

۹۹/۲۶۶

ایمینی C_i=N

۱

۳۸/۲۷۲

ایمینی C_i’=N

۱۱

۱۹/۲۴۴-۷۳/۲۱۱

آروماتیک
(C_{c, d, e, f, g, h, j, k, l, m, n})

۴-۸- بررسی تشکیل کمپلکس بزرگ باز حلقه Zn²⁺
این کمپلکس به روش تمپلیت از واکنش سالیسیل آلدهید و دی آمین سنتز شده و نمک نیترات روی چهار آبه [Zn(NO₃)₂.4H₂O]در حلال متانول سنتز و سپس در سیستم دو حلالی شامل استونیتریل و متانول حل و در حمام اتر خالص سازی شد و با روش­های طیف سنجی FT-IR، ^۱۳CNMR، ^۱HNMR و آنالیز Mass مورد شناسایی قرار گرفت.
۴-۸-۱- بررسی طیف IR کمپلکس بزرگ باز حلقه Zn²⁺
طیف مادون قرمز این کمپلکس (طیف۴-۱۱) در قرص KBr گرفته شد. در نواحی cm^-11598-1621 نوارها­ی جذبی مربوط به باند ایمینی ظاهر شده،که نشان دهنده تشکیل باز شیف است. با توجه به اینکه سنتز به صورت تمپلیت صورت گرفته، حذف پیک­های مربوط به N-H کششی در cm^-1 ۳۰۵۳ و N-H خمشی در cm^-1 ۱۵۷۴، انجام واکنش تراکمی بین آمین و کربونیل را جهت تشکیل ایمین تایید می­نماید. پیک پهن مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1 ۳۴۳۶ را می­توان به گروه OH فنلی نسبت داد. . نوار جذبی موجود در ناحیه­ی cm^-1 ۱۱۵۲ مربوط به ارتعاش کششی گروه C-O می­باشد که عدم شکستن پیوند اتری را طی واکنش تشکیل کمپلکس تایید می­ کند. نوار جذبی مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1 ۱۴۹۲ مربوط به C=C کششی حلقه­ی آروماتیک می­باشد. پیک موجود درناحیه­ی cm^-1 ۱۳۸۴ مربوط به گروه C-F می­باشد، همچنین پیک مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1835 مربوط به C-H خمشی خارج از صفحه­ای آروماتیک و پیک مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-12852 مربوط به C-H کششی می­باشد. نوار جذبی موجود در ناحیه­ی cm^-1 ۱۲۲۸ مربوط به ارتعاش کششی C-N می­باشد.
۴-۸-۲- بررسی طیف جرمی کمپلکس Zn²⁺
مطالعه­ طیف جرمی این کمپلکس نشان دهنده پیکی در ناحیه­ی ۶۴۶ m/z = می­باشد که تاییدی بر ساختار A کمپلکس Zn²⁺ می­باشد (طیف۴-۱۲).
با جدا شدن یک گروه سالیسیل آلدهید از لیگاند، گونه­ B با ۵۲۵ m/z = حاصل می­ شود شکل (۴-۸). درصد فراوانی مشاهده شده در طیف با درصد فراوانی طبیعی ایزوتوپ­های اتم­های تشکیل دهنده ترکیب تطابق قابل قبولی دارد. خلاصه نتایج طیف جرمی کمپلکس بزرگ باز حلقه­ی Zn²⁺ در جدول (۴-۶) آمده است. با توجه به داده ­های طیف سنجی جرمی و ساختارهای مشابه برای کمپلکس­های روی، به نظر می­رسد محیط کئوردیناسیون اطراف اتم مرکزی Zn²⁺ بصورت شش کئوردینه با آرایش هشت وجهی انحراف یافته یا ضد منشور مثلثی منحرف شده شامل N₂O₃ از طرف لیگاند ویون همراه با حضور یک مولکول آب در فضای کئوردیناسیون قابل تصور است.

( اینجا فقط تکه ای از متن پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )

(۶۴۶) C₂₉H₂₅F₂ZnN₃O₈
۱۰۰% ۶۴۵
۵۹% ۶۴۷
۴۵% ۶۴۹
(A)

(A)
(۵۲۵) C₂₂H₂₀F₂ZnN₃O₆
۱۰۰% ۵۲۴
۵۷% ۵۲۶