میزان چربی جامد مخلوطها طبق روش پی در پی و مستقیم۱۶b-93 AOCS (AOCS، ۱۹۹۶) در دماهای ℃ ۱۰،۲۰،۳۰،۴۰ برای مخلوطهای اولیه و ℃۵۵، ۵۰، ۴۰، ۳۰، ۲۰، ۱۰ برای مخلوطهای اینتراستریفیه شده با بهره گرفتن از یک دستگاه رزونانس مغناطیس هسته ای متناوب (pNMR) بروکر (آلمان) مدل minispec mq20 اندازه گیری شد. نمونهها به روش زیر آماده سازی و اندازه گیری شدند: ابتدا در دمای ℃۱۰۰، در گرمخانه حرارت دهی شدند تا کاملاً ذوب شوند. سپس به ارتفاع ۴ سانتی متر در لولهها پر شدند. بعد از آن به مدت ۱۰ دقیقه گرمخانه گذاری در دمای ℃۱۰۰، ۳۰ دقیقه گرمخانه گذاری در دمای ℃۷۰، یک ساعت در دمای صفر درجه سانتی گراد، ۴۵ دقیقه در دمای ℃۱۰، اندازه گیری میزان چربی جامد، ۴۵ دقیقه در دمای ℃۲۰، اندازه گیری میزان چربی جامد، …، ۴۵ دقیقه در دمای ℃۵۵ و اندازه گیری میزان چربی جامد انجام شد.
( اینجا فقط تکه ای از متن فایل پایان نامه درج شده است. برای خرید متن کامل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. )
۳-۱-۳-۶٫ بررسی خصوصیات رئولوژیکی
آزمون روبش فرکانس برای مخلوطهای اولیه و اینتراستریفیه شده با نسبتهای %۱۵ تا ۴۵% پالم اولئین کاملاً هیدروژنه به وسیله دستگاه رئومتر[۱۸۷] (Rheoplus 32V 3.40, Anton Paar, Germany) از نوع صفحه موازی[۱۸۸] با قطر پروب[۱۸۹] mm25 و فاصله فضای[۱۹۰] بین صفحات به اندازه mm1، در محدوده فرکانس Hz 10-1/0 و با کرنش %۴/۰ در ناحیه خطی ویسکوالاستیک و در دمای ℃۲۳ ارزیابی شد. مخلوطهای مورد نظر قبل از انجام آزمون در دمای ℃۷۰ ذوب و به مدت ۲۴ ساعت در دمای ℃۵ نگه داشته شدند.
۳-۱-۳-۷٫ ساخت نمودارهای منحنیهای همجامد[۱۹۱]
نمودارهای خطوط همجامد، (نشان دهنده ساختارهایی است که مقادیر SFC مخلوط در دمای مورد نظر معادل باشند)، با بهره گرفتن از داده های آزمایشگاهی ارائه شده توسط pNMR با بکارگیری روش تمپرینگ[۱۹۲] اصلاح شده، ساخته شدند. رسم نمودارها با بهره گرفتن از نرم افزار SigmaPlot، نسخه ۱۲ انجام شد (دانتین و دروآن، ۲۰۰۶).
۳-۱-۴٫ آنالیزهای آماری
۳-۱-۴-۱٫ تحلیل همبستگی
به منظور ارزیابی همبستگی خطی بین میزان چربی جامد با ساختار اسیدهای چرب و دما و همچنین بین نقطه ذوب لغزشی و ساختار اسیدهای چرب، ضرایب همبستگی پیرسون با بهره گرفتن از نسخه ۲۱ نرم افزار SPSS محاسبه شد.
۳-۱-۴-۲٫ مدل سازی
بر اساس آنالیزهای ضریب همبستگی پیرسون، دما و ساختار اسیدهای چرب به عنوان مؤثرترین متغیرهای مستقل انتخاب شدند و در مدل سازی درصد چربی جامد و نقطه ذوب لغزشی (متغیرهای وابسته) چربیهای اینتراستریفیه شده به طریق آنزیمی، به کار گرفته شدند. درصد چربی جامد به عنوان تابعی از دما، محتوای اسیدهای چرب اشباع و یا هر دو آنها و همچنین نقطه ذوب لغزشی به صورت تابعی از اسیدهای چرب سازنده مخلوط های اینتراستریفیه شده با بکارگیری آنالیزهای رگرسیونی با بهره گرفتن از نرم افزار SigmaPlot نسخه ۱۲ مدل شد. دقت و قدرت پیش بینی هر کدام از مدلهای بدست آمده بررسی شد. بدین منظور در برازش بین داده های تجربی و مدلها، از معیارهای سنجش دقت از جمله ضریب همبستگی، ضریب تعیین، خطای استاندارد و میانگین خطای مطلق استفاده شد. محاسبه سه معیار اول برازندگی مدل با بهره گرفتن از نرم افزار SigmaPlot و محاسبه میانگین خطای مطلق توسط نرم افزار Statistica نسخه ۱۰ انجام شد. جهت اعتبار بخشی[۱۹۳] مدلهای ارائه شده، مقادیر SFC و SMP سایر مخلوطهای اینتراستریفیه شده با بهره گرفتن از مدل ها پیش بینی و با داده های SFC و SMP بدست آمده از روش های آزمایشی برازش شد.
۳-۱-۴-۳٫ ارزیابی نتایج آماری
آنالیز واریانس و مقایسه میانگینها با بهره گرفتن از نرم افزار SAS نسخه ۹ انجام شد.
فصل چهارم
نتایج و بحث
۴-۱٫ بخش اول: بررسی اثر اینتراستریفیکاسیون آنزیمی بر ویژگیهای فیزیکوشیمیایی مخلوطهای چربی
۴-۱-۱٫ درصد اسیدهای چرب آزاد
اسید چرب آزاد رایجترین شاخص کیفیت در صنعت روغن است که موجب توسعه تغییر طعم در روغنها و محصولات سرخ شده میگردد (دبناس، ۲۰۱۰). جدول (۴-۱) میزان اسیدهای چرب آزاد مخلوطهای اولیه و مخلوطهای حاصل از اینتراستریفیکاسیون آنزیمی پالم اولئین کاملاً هیدروژنه و روغن سویا را در نسبتهای %۱۰۰-%۱۵ FHPO نشان میدهد. محتوای اسیدهای چرب آزاد مخلوطهای اولیه در محدوده ۲۹/۰-۰۸/۰ درصد است که پس از فرایند آنزیمی مقدار آن به ۹۰/۲-۴۸/۲ درصد افزایش مییابد. همانطور که مشاهده می شود نتایج بدست آمده از جدول (۴-۱) افزایش معنی دار درصد اسیدهای چرب آزاد را در اثر فرایند اینتراستریفیکاسیون نشان دادند (۰۵/۰>p). میزان اسید چرب آزاد تولیدی در مخلوطهای اینتراستریفیه شده بسیار نزدیک به مقادیر اسید چرب آزاد بدست آمده از نتایج مطالعات فرمانی و همکاران (۲۰۰۹) میباشد. آنها اقدام به تولید چربیهای بدون ترانس از مخلوطهای کانولا/پالم اولئین و یا کانولا/سویای کاملاً هیدروژنه (FHSBO)، از طریق اینتراستریفیکاسیون آنزیمی کردند. کوچک یزدی و عالمزاده (۱۳۹۱) همچنین افزایش محتوای اسید چرب آزاد را در مخلوطهای اینتراستریفیه شده روغن پالم و آفتابگردان تأیید کردند. ژانگ و همکاران (۲۰۰۴) ضمن بررسی اثر درجه تبدیل اینتراستریفیکاسیون آنزیمی روغنهای پالم استئارین و نارگیل نشان دادند با افزایش درجه اینتراستریفیکاسیون، با وجود بهبود ساختار کریستالی محصول، مقادیر اسیدهای چرب آزاد و دی آسیل گلیسرولها افزایش مییابد. علاوه بر مطالعات فوق، گلی و همکاران (۲۰۰۸)، اروموغان و همکاران (۲۰۰۸)، جونگ و همکاران (۲۰۰۸) و لی و همکاران (۲۰۰۹) افزایش محتوای اسید چرب آزاد را در راستای تولید چربیهای بدون ترانس به روش اینتراستریفیکاسیون آنزیمی گزارش کردند. تشکیل اسیدهای چرب آزاد همراه با تشکیل منو و دی آسیل گلیسرول در محصول میباشد که در نتیجه آن بازده تولید تری آسیل گلیسرولهای تولیدی جدید کاهش مییابد. همانطور که در جدول (۴-۱) مشاهده می شود مقدار اسیدهای چرب آزاد تولیدی مخلوطهای اولیه از %۱۵ به %۱۰۰ FHPO از یک روند افزایشی پیروی می کنند که این وضعیت در مخلوطهای اینتراستریفیه شده مشاهده نمیگردد. بر این اساس می توان نتیجه گرفت مقدار اسیدهای چرب آزاد نظیر تری آسیل گلیسرولها که مقدار آنها بعد از اتمام واکنش اینتراستریفیکاسیون به تعادل میرسند، به تعادل رسیده و اختلاف چندانی بین مقادیر اسیدهای چرب آزاد در مخلوطهای اینتراستریفیه شده مشاهده نمی شود. در مخلوطهای اولیه کمترین و بیشترین مقدار اسید چرب آزاد تولیدی به ترتیب مربوط به مخلوطهای ۱۵:۸۵ و ۱۰۰:۰ (FHPO:SBO) هستند.
جدول ۴-۱ : محتوای اسید چرب آزاد مخلوطهای FHPO:SBO، قبل و بعد از اینتراستریفیکاسیون آنزیمی
اسیدیته (% اسید اولئیک) | مخلوطها | |
EIE | NIE | |
a56/2 | b08/0 | ۱۵:۸۵ |
a64/2 | b10/0 | ۲۵:۷۵ |
a56/2 | b12/0 | ۳۵:۶۵ |
a54/2 | b14/0 | ۴۵:۵۵ |
a50/2 | b18/0 | ۵۵:۴۵ |