ساخت کامپوزیت PPY/PVA:

برای ساخت کامپوزیت پلی پیرول بر روی پلی وینیل الکل ابتدا ۱۰۰ میلی لیتر آب مقطر داخل بشر ریخته بر روی همزن مغناطیسی گذاشته و در حین هم خوردن ۵گرم کلرید آهن ۳ به آن اضافه کرده تا به مدت ۲۰ دقیقه هم بخورد و نارنجی رنگ شود. سپس مقدار۱/۰ گرم پلی وینیل الکل به محلول اضافه نموده تا مدت ۲۰ دقیقه همزده شده تا محلول یکنواخت گردد..بعد از آن، یک میلی لیتر مونومر پیرول به آن اضافه و بعد از ۵ ساعت که محلول توسط همزن مغناطیسی همزده شد، محلول با کاغذ صافی صاف شده است.برای از بین بردن ناخالصی های موجود،رسوب به جا مانده روی کاغذ صافی چندین بار با آب مقطر شسته می شود و سپس رسوب تشکیل شده را روی شیشه ساعت گذاشته تا در دمای اتاق خشک گردد. در نتیجه این سنتز حدودا ۱ تا ۲گرم پودر جاذب سیاه رنگ حاصل می شود.

(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))

ساخت جاذب پلی پیرول:

برای ساخت جاذب پلی پیرول، دقیقا مراحل انجام شده در ساخت کامپوزیت که در بالا ذکر شد،انجام می شود منتهی با این تفاوت که در این قسمت پلی وینیل الکل به محلول اضافه نمی گردد.در شکل ۳-۲ سنتز جاذب در سیستم ناپیوسته و در شکل ۳-۳ روش تهیه محلول های شاهد برای ترسیم منحنی کالیبراسیون غلظت نشان داده شده است.
شکل۳-۲:ساخت جاذب پلی پیرول و پلی پیرول بر مبنای پلی وینیل الکل
شکل ۳-۳:تهیه محلول های شاهد
فصل چهارم
نتایج و بحث

مقدمه

در این قسمت، ابتدا ساختار جاذب­ها با بهره گرفتن از SEM &FTIRمورد آنالیز قرار می­گیرد. سپس اثر عوامل مختلف مانند pH، زمان تماس، میزان جاذب و… مورد بررسی قرار می­گیرد. همچنین سینتیک و ایزوترم­های مختلف فرایند مورد بررسی قرار می­گیرد. در انتها نیز کارایی جاذب­ها برای تصفیه رنگ متیل اورانژ نشان داده خواهد شد. همچنین آنالیز جاذب­ها بعداز فرایند جذب توسط SEM نیز در انتها ارائه می­ شود.

بررسی ساختار جاذب ها به وسیله­SEM & FTIR:

طیف‌سنجی مادون قرمز یکی از روش‌های خوب و متداولی است که از سال‌ها پیش برای تجزیه و شناسایی پلیمرها و برخی افزودنی‌های آنها، مورد استفاده قرار گرفته است.
فرکانس تشعشع الکترومغناطیس در ناحیه مادون قرمز ، مطابق با فرکانس ارتعاش طبیعی اتم‌های یک پیوند است و پس از جذب امواج مادون قرمز در یک مولکول، باعث ایجاد یک سری حرکات ارتعاشی در آن می‌شود که اساس و مبنای طیف‌سنجی مادون قرمز را تشکیل می‌دهد. ساده‌ترین نوع حرکات ارتعاشی در یک مولکول، حرکات خمشی و کششی است.
دستگاه FTIR با بهره گرفتن از تبدیل ریاضی فوریه مزایای زیادی در مقایسه با دستگاه IR معمولی دارد که نمونه آن سرعت بالای جمع‌ آوری اطلاعات و نسبت سیگنال به نویز بهتر است.
تقریبا تمامی ترکیباتی که پیوند کوالانسی دارند، اعم از آلی یا معدنی، فرکانس‌های متفاوتی از اشعه الکترومغناطیس را در ناحیه مادون قرمز جذب می‌کنند. ناحیه مادون قرمز، ناحیه‌ای از طیف الکترومغناطیس است که طول موجی بلندتر از نور مرئی (۴۰۰ تا ۸۰۰ نانومتر) و کوتاه‌تر از امواج مایکرو ویو (طول موج بلندتر از ۱mm) دارد. بسیاری از شیمیدانان از واحد «عدد موجی» در ناحیه مادون قرمز طیف الکترومغناطیس استفاده می‌کنند.
فرایند آنالیز نمونه در تکنیک FTIR طبق مراحل زیر انجام می شود:
منبع: انرژی مادون قرمز از یک منبع تابش جسم سیاه ساطع می شود .این پرتو از یک روزنه که مقدار انرژِی آزاد شده در نمونه را کنترل می کند ،عبور می کند .(و در نهایت به آشکار ساز می رسد )
تداخل سنج :پرتو به تداخل سنج وارد می شود جایی که رمز گذاری طیفی اتفاق می افتد.نتایج سیگنال تداخل از تداخل سنج خارج می شود.
نمونه :پرتو وارد محفظه نمونه می شود ، جایی که انعکاس یا بازتاب از سطح نمونه بسته به نوع آنالیز بدست آمده ،حاصل می شود.این جایی است که فرکانس های خاص انرژی که به صورت مشخصه منحصر به فرد نمونه اند ، جذب می شوند
آشکار ساز : پرتوی نهایی از آشکار ساز برای اندازه گیری نهایی عبورمی کند.آشکار ساز ها به صورت ویژه ای که طراحی شده اند برای اندازه گیری سیگنال ویژه تداخل سنج به کار می روند
کامپیوتر : سیگنال اندازه گیری شده دیجیتال می شود و به کامپیوترجایی که تبدیل فوریه اتفاق می افتد فرستاده می شود
روش آماده سازی نمونه:
به ۳ روش انجام می شود:
پودر آن را به صورت قرص شفاف درآورده که به دلیل غلظت بالا جذب بالایی دارد که برای رقیق کردن نمونه آنرا با پودر KBr می سایند و به شکل قرص شفاف در می آورند.
نمونه ی ساییده شده را همراه با چند قطره روغن مخصوص بین دو قرص قرار می دهند.
نمونه را در حلال مناسب حل می کنند و محلول تهیه شده را در سل مایع قرار می دهند.
مدت زمان آزمایش: زمان طیف گیری بسیار کوتاه و در حد ثانیه است که تکرار اندازه‌گیری‌ها را میسر می‌سازد و بنابراین مدت زمان آزمایش بستگی به تعداد تکرار و نمونه ها دارد[۴۴].
تصویر FTIR از پلی پیرول در شکل ۴-۱ نشان داده شده است. پیک موجود در cm^-1 ۵/۳۴۳۶، نشان دهنده پیوند کششی NH از حلقه پیرول است.هم چنین پیک های موجود در ۱۶۰۰-۱۱۰۰ نمایانگر خصوصیات جذب پیرول در این ناحیه است. پیک موجود در۱۵۵۶ نشانگر ارتعاشات کششیC-C و C=Cمی باشند و پیوند کششی C-Nدر cm^-1 ۱۴۰۲ اتفاق افتاد ،پیک موجود در cm^-1 ۷/۵۷۴مربوط به پیوند بیرونی C-Hوپیک ۳/۱۶۳۷نشانگر پیوند C=Cمی باشد ]۱۲و۳۳[.
تصویر FTIR برای پلی ونیل الکل در شکل ۴-۲ نمایش داده شده است. که پیک موجود در cm^-1 ۱/۳۴۴۸ نشان دهنده پیوند O-H، برا ی پلی ونیل الکل می باشد. پیک cm^-1 ۲/ ۱۶۳۹ مربوط به باند C=C می باشد. پیک cm^-19/1403 نشانگر پیوند C-H، پیک ۵/۱۰۹۱مربوط به پیوند C-O و پیکهای cm^-1 ۳/۶۶۵ و cm^-18/ 491 نشان دهنده پیوندهای بیرونی OH می باشد ] ۳۴[.
تصویر FTIRاز جاذب پلی پیرول بر روی پلی ونیل الکل در شکل ۴-۳ نشان داده شده است. ساختارPPy/PVA با بهره گرفتن از FTIR (شکل۴-۱) بررسی شد. پیک­های موجود در FTIR به وضوح نشان می دهد که ماده­ کت شده بر روی پلی ونیل الکل، پلی پیرول می­باشد. پیک موجود در cm^-13/1635، نشان دهنده پیوند C-C و C=C می­باشد. هم­چنین پیک موجود در cm^-11/1533نشان دهنده پیوند C-N میباشد. پیوند C-H در cm^-1 ۶/۱۱۷۰ و پیوند N-H، در cm^-16/1035 دارای پیک می­باشد و هم چنین پیک های موجود در ۲/۶۶۷و۳۷/۵۵۷ نشان دهنده ی پیوندهای خارجی C-H می باشد. همه این موارد نشان دهنده وجود PPy درکامپوزیت می­باشد]۳۵و۳۶و۳۷[.

نمودار۴-۱: تصویر FTIR از جاذب پلی پیرول خالص

نمودار۴-۲: تصویر FTIR از PVA خالص

نمودار۴-۳: تصویر FTIR از کامپوزیت PPy/PVA

بررسی SEM:

ساختار ،اندازه و شیمی سطح جاذب از جمله ویزگی های جاذب می باشند که بر ظرفیت جذب اثر می گذارند.به طور کلی خواص فیزیکی و شیمیایی محلول و میزان تشکیل پلیمر با افزایش مواد افزودنی به محلول واکنش تغییر می یابد مورفولوژی جاذب تولیدشده باتوجه به تعامل بین موادافزودنی وپلیمرشکل میگیرد .بررسی خصوصیات مورفولوژی وخواص سطح جاذب تولیدشده ازتصاویرSEMتعیین شده است.
آماده سازی نمونه های: SEM
۱-تمیزکردن :
هرگونه آلودگی و ماده ی اضافی موجود روی نمونه بر پردازش با اشعه ی ایکس و الکترون و حصول تصویر مناسب تأثیر می گذارد. این لایه هاو ذرات مزاحم، علائم جعلی تولید نموده و نتایج را تغییر  دهند. برای تمیز کردن نمونه از حلال های آلی چون استون، اتانول و متانول یا مخلوطی از آنهااستفاده می شود.
۲- ثابت کردن نمونه:
برخی از نمونه ها به صورت پودری یا به صورت ترد (مانند دوده) هستند. اگر این نمونه ها در هنگام کار با SEM در محل نمونه گیر محکم نشوند، صدمات جدی به دستگاه و سیستم خلأ وارد می آورند. نمونه گیری از نمونه های پودری باید با دقت زیادی انجام شود. نمونه سازی با پودر معمولا با بهره گرفتن از چسب های دوطرفه انجام می گیرد. این چسب ها از یک طرف به سطح نمونه گیر واسطه و از طرف با پودر تماس داده می شوند. برای پراکنده سازی خوب پودرها می توان از روش آلتراسونیک استفاده نمود.
نمونه ها در هنگام کار با میکروسکوپ باید کاملا ثابت باشند که برای این منظور نمونه گیرهایی اختصاص داده شده است. اگر نتوان نمونه را در نمونه گیر جای داد، از انواع چسب های هادی مقاوم در برابر خلأ استفاده می شود.
۳- برقراری اتصال الکتریکی:
به دو علت نمونه یا حداقل سطح نمونه باید رسانای الکتریسیته باشد: (۱) عملیات روبش الکترونی انجام گیرد و امکان حرکت الکترون های پرتوی الکترونی روی سطح فراهم شود و (۲) پرتوهای الکترونی بازگشتی از نمونه در یک ناحیه تجمع نکنند. بدین ترتیب، باید سطح نمونه های SEMبا نمونه گیر، پایه و … یک مدار الکتریکی تشکیل دهند. پس اولا سطح نمونه ها باید رسانا باشد و دوما اتصال الکتریکی آن با نمونه گیر برقرار باشد. اگر رسانایی سطح نمونه به طور کامل برقرار نشود، الکترون ها تجمع نموده و این باعث شکسته شدن پرتوی الکترونی و تغییر مسیر الکترون ها می شود. پیامد نامطلوب این پدیده، سفید شدن قسمت هایی از تصویر است که در این صورت امکان تشخیص جزئیات تصویر در منطقه ی سفید شده وجود نخواهد داشت. این پدیده شارژ سطحی الکترون نام دارد. نمونه هایی که در مانت غیرهادی قرار گرفته اند نیز باید با محل نمونه گیر اتصال الکتریکی برقرار نمایند. این کار با اتصال چسب رسانا، از نمونه ی داخل مانت به سطح زیرین انجام می شود. برای رسانا کردن سطح نمونه های نارسانا معمولا از بخار فلزاتی چون طلا، نقره، پالادیم، پلاتین، اوسمیم، ایریدیم، تنگستن، کروم و یا پوشش های کربنی استفاده می شود که به روش رسوب فیزیکی بخار یا کندوپاش بر سطح اعمال می شود. ضخامت پوشش ایجاد شده بسیار کم است و تأثیری بر موفولوژی سطحی نمونه ندارد. حداقل ضخامت پوشش به ناهمواری سطح بستگی داشته و از ۵ آنگستروم برای سطوح میکروسکوپی تا ۱۰۰ آنگستروم برای سطوح صاف و ۱۰۰۰ آنگستروم برای سطوح زبر و خشن متغیر است [۴۵].
اچ کردن:
هنگامی که از کانتراست عدد اتمی استفاده می شود، اچ کردن نیاز نیست چرا که اختلاف عدد اتمی خود باعث مشخص شدن فازها می شود. بدین صورت که فاز با عدد اتمی کمتر، تیره تر و فاز حاوی عناصر سنگین تر روشن تر ظاهر می شود. اچ کردن در هنگام استفاده از کانتراست توپوگرافی نیاز است تا بتوان پستی ها و بلندی های سطح را با اچ کردن نمایان کرد. برای این منظور می توان از اچ یونی یا الکترولیتی استفاده کرد[۴۵].
تصویر SEMاز جاذب پلی پیرول و کامپوزیت پلی پیرول بر روی پلی وینیل الکل در شکل های زیر نشان داده شده است. همانطور که ملاحظه می شود میانگین قطر ذرات کامپوزیت در حد ۱۰۰-۲۰۰ نانومتر است .شکل حاکی از آن است که کامپوزیت پلی پیرول بر پایه پلی وینیل الکل شکل گرفته است ، یعنی ذرات پلی پیرول بر روی پلی وینیل الکل کت ^[۹۲] شده است.
شکل ۴-۱:تصویر SEM از پیرول خالص
شکل۴-۲: تصویر SEM برای جاذب پلی پیرول بر روی پلی ونیل الکل